干法消解是样品通过高温炉碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
优点:
①因加入试剂少,故空白值低;
②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;
③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:
①所需时间长,温度高易造成易挥发元素的损失;
②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定结果和回收率降低。
操作注意事项:
①灰化前样品应进行预炭化,其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行;
②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化,避免新瓷坩埚吸附待测成分,造成实验误差;
③若样品灰化不完全(主要表现为:颗粒状或黑色),可将坩埚取出,冷却后,加入少量硝酸或水湿润残渣,干燥后再移入高温炉内继续灰化;
④从高温炉中取出坩埚时,应先放置于炉口冷却,避免高温灼伤;切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高的台面上,以免徒然遇冷引起坩埚破裂。
干法消解是样品通过高温炉碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
优点:
①因加入试剂少,故空白值低;
②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;
③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:
①所需时间长,温度高易造成易挥发元素的损失;
②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定结果和回收率降低。
操作注意事项:
①灰化前样品应进行预炭化,其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行;
②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化,避免新瓷坩埚吸附待测成分,造成实验误差;
③若样品灰化不完全(主要表现为:颗粒状或黑色),可将坩埚取出,冷却后,加入少量硝酸或水湿润残渣,干燥后再移入高温炉内继续灰化;
④从高温炉中取出坩埚时,应先放置于炉口冷却,避免高温灼伤;切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高的台面上,以免徒然遇冷引起坩埚破裂。